Вторник, 25.07.2017, 03:40
Приветствую Вас Электрон | RSS
Форма входа
ТиХ есть:
Статистика

Онлайн всего: 1
Гостей: 1
Пользователей: 0

Анализ лекарственных растений §3-4

§ 3. Качественный анализ

Для обнаружения и идентификации витаминов в лекарственном сырье в основном используют хроматографические методы.

Учитывая разнообразное строение витаминов, методы количе­ственного определения их различны. Для определения аскорбино­вой кислоты используют титриметрические методы, каротинов — колориметрический метод, витамина Р (рутина) — хромато-спектрофотометрический метод (рассматривается в разделе «Флавоноиды»).

Методика хроматографического определения аскорбиновой кис­лоты в плодах шиповника (Fructus Rosae). В ступке измельчают 0,5 г плодов шиповника, заливают 5 мл воды, перемешивают, остав­ляют на 15 мин и фильтруют. Полученное извлечение наносят ка­пилляром на пластинку (один капилляр), рядом как свидетель на­носят чистую аскорбиновую кислоту; пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей этилацетат — ледяная уксусная кислота (80 : 20). Хроматографированbе ведут ~ 20 мин (пробег растворителя ~ 13 см), после чего хроматограмму высушивают на воздухе.

Хроматограмму обрабатывают 0,04 % (или 0,001 н.) раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолятом натрия в воде. Аскорбиновая кис­лота обнаруживается в виде белого пятна на розовом фоне.

Методика хроматографического определения каротиноидов в пло­дах рябины обыкновенной (Fructus Sorbi). 1 г измельченных плодов рябины заливают 5 мл хлороформа в колбе вместимостью 25 мл, экстрагируют 1,5 ч, после чего фильтруют и полученное извлече­ние наносят капилляром на пластинку, рядом наносят свидетель — p-каротин. Пластинку помещают в камеру с системой растворите­лей циклогексан — эфир (80 : 20), Хроматографирование ведут ~ 20 мин (пробег растворителя ~ 13 см). После этого хромато­грамму высушивают на воздухе.

Затем хроматограмму обрабатывают 10%-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте. После прогревания пластинки при температуре 60—80 °С каротиноиды проявляются в виде пятен синего цвета на желто-зеленом фоне.


Приготовление реактива. 10 г фосфорномолибденовой кислоты добавляют к 100 мл этилового спирта, полученную суспензию нагревают и нера-створившуюся часть отфильтровывают.

Реактивы и оборудование: вода дистиллированная; аскорбино­вая кислота; этилацетат; ледяная уксусная кислота; натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолят; хлороформ; р-каротин; циклогексан; эфир; фосфорномолибденов я кис­лота; этиловый спирт 95%-ный (этанол).

Хроматографическая пластинка «Силуфол»; вата гигроскопическая; бумага фильтровальная; весы ручные; ступка фарфоровая с пестиком; капилляры стек­лянные; камера хроматографическая для ТСХ; пульверизатор; колбы вмести­мостью 25 мл; колбы конические вместимостью 150—200 мл; цилиндры мерные на 100 мл; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5-10 см.


§4. Количественное определение

Методика количественного определения аскорбиновой кислоты плодах шиповника (Fructus Rosae) ( по ГФ Х, ст.293). Метод количественного определения аскорбиновой кислоты основан на способности восстанавливать 2,6-дихлорфенолиндофенол: